PDA－5500Ⅱ光谱仪稳定性分析与故障排除
曹立果
摘 要 通过对仪器稳定性分析，进一步了解了仪器的性能，找出了异常数据产生的原因，使故障得以及时排除。
关键词 光谱仪 稳定性 故障排除
分类号：TH
智能型PDA－5500Ⅱ直读发射光谱仪是日本岛津公司的最新产品。唐钢第二炼钢厂购买了一台，用于钢水调温和成分微调(ANS－OB)中的钢水成分分析。在钢水调整过程中需要随机取样控制钢水成分，因此要求快速、准确给出分析结果。在仪器调试及使用初期，发现有些试样激发点很好，但测定结果异常。为了判断异常数据产生的原因，我们对仪器稳定性作了测试，进一步了解和掌握了仪器性能，找出了故障原因并及时加以排除。
1 分析条件
分析间隙：4.0mm
氩气流量：分析10.0mL/min
待机1.0L/min
测光法：PDA法
顺序
时序1 时序2 清洗
光源 1 2 5
预放电时间(s) 700 200 回
积分时间(s) 1200 1200 回
清洗时间(s) 45 回
1号光源为 3 peak spark分析光源。
2号光源为Normal spark分析光源。
5号光源为Cleaning，用于清洗电极。
2 仪器稳定性测试
仪器共提供12个分析通道，其中C、Si、Mn、Cr、Mo在时序2用2号光源，其余元素在时序1用1号光源。
按以上分析程序，分别连续激发国家级标准样品S57、S60各10次。各元素的测得值除内标元素Fe为强度外，其余均为百分含量。统计结果见表1、表2。
表1 仪器稳定性测试数据(S57)
C Si Mn Cr Mo P S V Ti Al Nb Fe
AVG 0.84542 0.26133 0.87388 0.88517 0.28323 0.05187 0.02582 0.06030 0.24168 0.99261 0.0000 5.9465
R 0.31793 0.10934 0.36088 0.32443 0.09498 0.00350 0.00172 0.00488 0.01552 0.00821 0.0000 0.26690
SD 0.12145 0.04041 0.13748 0.12257 0.03534 0.00110 0.00095 0.00191 0.00538 0.00236 0.0000 0.07104
CV 14.366 15.464 15.732 13.847 12.477 2.1202 2.8042 2.1206 2.2277 2.3807 0.0000 1.0947
AVG――统计结果的平均值； R――统计结果的极差； SD――统计结果的标准偏差； CV――统计结果的相对标准偏差。
(以下表中符号含义同上)
表2 仪器稳定性测试数据(S60)
C Si Mn Cr Mo P S V Ti Al Nb Fe
AVG 0.91242 0.28120 0.93217 0.97621 0.30884 0.05126 0.02593 0.05907 0.24067 0.09601 0.0000 5.9853
R 0.24829 0.07012 0.23970 0.29519 0.07612 0.00501 0.00211 0.00431 0.01849 0.00813 0.0000 0.21180
SD 0.07572 0.02257 0.07807 0.09132 0.02277 0.00144 0.00078 0.00190 0.00508 0.00193 0.0000 0.07915
CV 8.2987 8.0247 8.3747 9.3541 7.3728 2.8025 2.5341 2.2180 2.1089 2.0501 0.0000 1.3224
由表1、表2可以看出，在时序2用2号光源测得的C、Si、Mn、Cr、Mo元素分析结果的统计值R、SD、CV均超差［1］。影响仪器稳定的因素很多，但由以上测试基本可以肯定，造成仪器不稳定的原因在仪器本身。
3 测光系统稳定性测试
检查仪器的稳定性，首先要进行灯实验，根据实验中测光强度的重复性来判断包括光电倍增管在内的整个测光系统的性能。
进入“LAMPTEST”程序，开始测光，按“启动”按扭，自动测量10次(一般启动5次，待实验灯工作稳定后再观察)，测得强度的统计结果如表3所示。
由表3可见，相对标准偏差(CV)均小于0.1，说明测光部分工作稳定［2］。
表3 灯实验测光强度测试数据
C Si Mn P S Cr Mo V Ti Al Nb Fe
AVG 11.651 12.850 11.337 10.917 12.103 12.333 11.769 11.041 11.194 10.778 11.025 8.8203
R 0.01300 0.01000 0.00800 0.02500 0.01600 0.01600 0.01200 0.00900 0.02200 0.01700 0.01200 0.02810
SD 0.00508 0.00350 0.00236 0.00652 0.00577 0.00440 0.00423 0.00267 0.00592 0.00527 0.00332 0.00795
CV 0.04358 0.02721 0.02079 0.05976 0.04770 0.03565 0.03594 0.02415 0.05285 0.04890 0.03008 0.09015
4 光源稳定性测试
分析表1、表2及表3的统计结果，初步认为，问题可能出在2号光源或两个时序的转换部分，我们对1号及2号光源(即用单光源、
单时序，其余同表1的分析条件)进行稳定性测试。分别用1号光源和2号光源连续激发标样S60 10次，测得强度的统计结果见表4和表5。
表4 1号光源稳定性测试数据
C Si Mn Cr Mo P S V Ti Al Nb Fe
AVG 4.1960 4.6028 3.2887 2.1561 2.2133 6.6904 5.8973 1.6005 3.9714 2.6291 2.0598 6.1593
R 0.16031 0.09480 0.09820 0.03541 0.08610 0.43210 0.55330 0.05790 0.25340 0.18991 0.08570 0.25220
SD 0.04592 0.03568 0.02844 0.01091 0.02840 0.12501 0.18484 0.01981 0.07720 0.05839 0.02720 0.07836
CV 1.0943 0.77513 0.86480 0.50598 1.2832 1.8683 2.8734 1.2378 1.9440 2.2211 1.3207 1.2722
表5 2号光源稳定性测试数据
C Si Mn Cr Mo P S V Ti Al Nb Fe
AVG 13.531 6.4972 3.9513 14.218 5.0745 5.5951
R 1.8282 0.78290 0.63060 1.8090 0.71590 2号光源能量小，用2号光源分析P、 0.66420
SD 0.52706 0.29984 0.23837 0.29125 0.36045 S、V、Ti、Al、Nb的激发强度为0 0.24111
CV 4.4171 4.6150 6.0328 3.8451 5.9501 4.3093
由以上测试结果可以看出，2号光源测得C、Si、Mn、Cr、Mo结果的统计值R、SD、CV明显不同于1号光源测得的相应值；两种光源测得的内标元素Fe光强值相近，但统计值R、SD、CV差异明显，由此判断问题可能出在2号光源。
5 仪器不稳定原因分析
为了确定故障的原因，我们又对仪器提供的另外两种分析光源(3号、4号)分别进行了稳定性测试，结果基本同表5，即用2、3、4号光源分析试样结果的稳定性均不能接受。
分析光源的电路图，发现四种光源的区别仅在于放电部分电阻、电感、电容等元件的组合不同，因而产生放电性能上的差异。而1号光源恰是所有这些元件的组合，测量各点位电压也没有出现异常。由此可以排除光源部分某元件性能不好的影响。
PDA－5500Ⅱ的分析画面提供了一个新的功能键“［SHIFT］＋［F10］prof ”，在分析过程中及分析结束后按此组合键，可显示PDA处理通道的脉冲时间序列数据图形，观察脉冲分布情况。在表1分析条件下，激发试样，得到分析结果，按“［SHIFT］＋［F10］”组合键，屏幕上显示各元素的脉冲分布图形，在此只给出有代表性的六种元素的图形(见图1)。其中包括在时序1用1号光源测定的Fe、P、S；时序2用2号光源测定的C、Si、Mn。由图可见，2号光源测定C、Si、Mn存在强烈干扰。
图1 元素的脉冲分布图形
由以上分析可知，仪器不稳定的原因是仪器本身存在干扰。在实际分析中，这种干扰时有时无、时大时小，具有随机性，极易造成质量分析事故，必须尽快消除。
6 故障排除
在排除光源异常后，返回测量部分，查找干扰产生的原因。
打开光谱仪前面板及后面板可以看到，PDA－5500Ⅱ每块积分板有4个通道，12个通道分别装在3块积分板上，依次插在第一至第三个插槽中，还留有几个闲置的插槽。把第一块积分板(内有Fe、C、Si、Mn四个通道)从第一个插槽移到第四个插槽，激发试样干扰信号消失，对仪器进行稳定性测试，各元素的统计值均能满足要求，稳定性良好。
作者简介：曹立果，女，35岁，硕士研究生，主要从事仪器分析工作。
作者单位：曹立果（唐山钢铁集团有限责任公司质量管理处，唐山，063016）
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