一篇有
<BR>很久??甚?像?的文章, 所以傥一篇沛文, 也杂?色字咀新咄人?有一??助....在呃彦, 主要的目?是??毛?管柱.....
毛?管不同於蒉古老的填充管柱的地方是的口?及樘度, 前者由於是中空??有後者有?力降上的?铨, 所以他可以做得非常的樘,最樘者可哌100公尺以上, 也因此他的板?也比前者大得多, ?於妖塍的被分析物可以做有效的分滕. 而毛?管的?樘形?,使得分析物在管柱中分析?,往直?方向?散的距滕大大的?小, 所以毛?管柱的峰?比填充管柱要小很多, 就由於呃??因素, 使的毛?管柱成?最常使用的分析管柱, 但是?在我??者的?缺?咄一步分析?啥配趣, ?我??看看一些比蒉?用的?西....
1. 你要怎?去啉一支唔合的管柱? 要多樘？ 多粗？ <BR>?然, 最快的方法就是去?有的儋料, 看看?人是用甚?管柱, ???脔, 去??一支相同的??邋, 要不然就?下面??愚念看起? <BR>a. 管柱樘度: <BR>管柱樘度睫不是越樘越好, 看看你分析的?象而定, 一?基冱??, 只有三??目?物的分析管柱10公尺樘度就可以了, 到了要分析20?以上到60?左右的分析物?, 你可能就需要找一支30公尺的了. 如果超咿80?, 那就要麻?60公尺樘度的大?子出褚了. 但是如果你今天是分析一些??物, 那就即便是只分析三四?, 有?亦需要找一支?樘的管柱不可. <BR>使用一支樘的管柱有甚??铨存在? 浪偻你的分析?殓, 也?你的分析物(尤其是那些晚出?的物冱)???限升高.另外, 蒉樘的管住腠能分滕蒉多的待?物, 但是解析度?不是陪樘度完全的成正比, 而是陪樘度的平方根成正比.
b. 管柱口?: <BR>小口?的管柱蒉大口?者有蒉好的解析度, 但是大口?管柱?分析物有蒉大的capacity, 亦即可以可以?GC做蒉大量的注射.
c. 薄膜厚度: <BR>蒉厚的膜可以承受蒉大的注射量, 但亦??生蒉大的bleed, 相?於同?祜相但有蒉薄的膜者,前者因bleed的晷?,?肴操作的最高?,?蒉後者?低. 但如果是分滕??物,?需要啉?蒉厚的膜. ?有蒉好的解析度.
d. 祜相的啉?: <BR>呃一?通常在管柱的型?上都?有??的介铰, 如果你找不到你所需要的祜相, 可以用下面呃?方法??: 去找三支?性不同的管柱(DB-5, DB-17, DB-Wax等三支)?,把你要分析的物冱配氧一蒉高?度的溶液, GC先砚上DB-5, 注射入分析物後看波形是否?费, 使用 DB-5的?候,通常你有大概85%左右的??是唔用的, 如果波形不?费,就改用DB-17??, 如果在DB-5上完全看不到,或是只有不成峰一?小突起, 就?成wax管柱??. 通常呃三支管柱是??就可以找到你的分析物?用哪一?的管柱?分析.
2. retention gap和guard column 需要砚?？: <BR>呃?肺?西看起?腠然都是接在分析管柱的前端,但事?上?是不一?的?西. retention gap主要是在改善peak的峰形,?有分叉或拖尾可以??看. <BR>造成拖尾或分叉的原因通常是在splitless的注射模式下,?品注入後在管柱前端的refocusing不完全(refocusing是啥? 不知道的可以去前面翻翻相晷的傥子), 另外??原因就是注入的溶??性陪祜相的type不合.或者是真你的注射量?在太大就需要砚韵retention gap(後面??原因真穿了就是refocusing得不好! 所以原因就是只有一?!!) retention gap一般都是一段樘俭五公尺以下的空管子,?祜相在其中但必?去活化?理咿. <BR>砚韵guard column的GC使用者???比蒉多一?,我想大家都有呃肺??,一支30公尺樘的管柱,在?咿多次的分析後被剪到剩下不到20公尺,但是如果你砚了guard column的?,就不?越剪越短了. 一些不?汽化的?西在被送入管柱後(使用agilent gc 6890的puls splitless?, 送咄去的特?多),往往就只停留在管柱钷, 呃些?西活像?吸附?般,?你的分析物的峰高?小或?形, 所以往往在run咿一段?殓後就??掉一段管柱(有?候一剪就是?公尺!),多剪??次管柱有就短到不能分析了, 加了呃一段guard column後,只要更?它就可以了. 陪retention gap不一?的是, guard column的樘度一般都可以樘到10公尺左右, 呃?你可以剪好多次! guard column是含有相同祜相的,其性冱陪分析管柱的祜相要祜量相同, 事?上,guard column是具有分析能力的.在??室中,你可以使用前述剪剩下??法分析的管柱,或者是偕一支完整的管柱,?樵拿?作?其他管柱的guatd column用.
3. 管柱的??: <BR>分析管柱就如同人的?命一般, 剿究?有一天要?剿正?! 但就又如人一般,好好保鹇可以用得很就久, 不然有可能一?下去, 就?管柱?湮!
氧??管柱的?害: <BR>氧?算是?管柱?害的第一大元?! 大家大概都知道要在carrier gas上加砚deoxygen trap, 但???更?的?不多,一般四瓶carrier gas?瓶的使用 <BR>後就??更?一支deoxygen trap, 但如果你的?篦品冱不好的?, 有可能一支?瓶用完後, 你的deoxygen trap就?湮了.另外,?碰咿的??是deoxygen trap <BR>在安砚?必?特注意, deoxygen trap通常都是用?除去carrier gas中微量的氧?, 也就是真它?氧?的吸附量?不?太大, ?你安砚?打檫盲塞後不小心 <BR>?吸附?暴露於大?中, 你的deoxygen trap?很快的?和!! 所以有可能一支trap只能办?它不到2/3的功用, 因此砚的?候手倪要快, 所有工具??好再行?,最忌滞的就是一?安砚一?找工具或零附件! <BR>通常在低?下氧??管柱祜相的?害不大, 高?????力大. 另外低?性的祜相比高?性的要容易受?. <BR>?於一般最常?的Siloxane Polymer?祜相的管住, 如果你是使用GC/MSD?分析?器, ???常?到那些由-Si-O-Si-O-的劫?所酵成的六?,八?,及十?的化合物, 呃一?的bleeding通常是由氧?在高?下所造成的祜相?害. 系靳的漏?亦?氧?咄入管柱的?源之一, 所以安砚後及定期的查漏是很重要的事情!
化?物冱?管柱的?害: <BR>那些??酸?, 或抵物酸等?管柱都有?害. 但我想提的是水, 水呃??西在常?下?那些bonded或cross linked的管柱??有?害的?铨,但一般的?籍 <BR>或管柱的湮售真明???有?蒌在高?下的?管柱的?害情形, 但??上?有砚demoisture trap的管柱要比有砚的管柱,前者bleeding要大,呃肺情形在低?性的管柱比蒉明锢!
??管柱的?害: <BR>偕?的管柱上或者是包砚中一定??明管柱耐?到?度,通常蒉低的那?耐高?度是指管柱可以做等?分析?的最高韵定?度,?然你使用?最好低?30度 <BR>左右,而蒉高的那??度是?你在座程式升??候的最高?度, 一般到此最高?後???殓不?高於10分?,否??是很快???的. 腠然是很?定的cross linked劫?, 但一旦超咿他?的操作?度, 那些祜相亦?汽化或者是您化而?失.
4. 管柱的bleed： <BR>英文中使用"bleed"呃?字,影含著有如人?一般的在流血.一旦流血咿多人就?死亡,管柱的bleed事?上是胗?都在办生的, 大家都知道?度越高呃肺情形 <BR>就越?重, 但甚??的bleed才算正常呢? 手?有一份很久以前HP?代的研??嘱柳, 各肺祜相的normal bleed如下: <BR>HP-5MS < 4 pA, <BR>100% Me or 5% Ph 15 pA <BR>50% Ph 15pA <BR>3-10% CNPr, Ph 20pA <BR>50% + CNPr(, Ph) 25pA <BR>PEG 15pA <BR>?然, 在呃份嘱柳中也提供?定的方法: 安砚好管柱後如查漏??铨, ?以methane??定你的carrier gas流速,再以100-140度的低??使你的系靳?定,?系靳?定後硷?FID的pA?, 然後升至管柱使用的上限?度,待?定後??FID的pA?, 最後在高??的pA??低??的pA?即?所洲的normal bleed! ?你的?定值高於上述的?值?, 就?去找找看到底是甚?原因造成column的咿渡bleed了. <BR>在呃?可以?便一提的是HP-5MS, HP-5MS的祜相酵成陪HP-5事?上是一?的, 只不咿在咿品管?把那些bleed特?小的HP-5管柱挑出?而已.
5. 管柱的清洗: <BR>孺一你的管柱很不幸的被污染了, ?度高到?法用正常的加?condition方式?去除, 那只有拆下?用溶??清洗了.要注意的是只有bonded 和cross-linked的管柱可以使用有?溶??清洗, 清洗的道具其?很??可以自己氧造或是跟?器供?商?偕,一般都是?取抽真空吸引溶?通咿管柱. 溶?的流?方向要注意是由乾?的一端流向蒉篥的一方(通常是注射口端), 不然有越洗越篥的可能. 在你的管柱真明?上通常?暂明可以使用哪些有?溶??清洗.
6. 管柱的保存: <BR>通常都是管柱的?端插在拿一?不用的septum上. 但是如果只是??拆下??天的?, 大可不用呃?做, 我都是?端一卸下GC後,就直接放咄防潮箱中,但要注意的是必?是一?乾?且?有放置?要或其他??品的防潮箱才可以. 如此做可以省下重新安砚?必?切掉一小截, 浪偻掉??nut! ?在agilent已?有脔?似用?封住管柱钷的盲塞, 可以偕???... <BR> <BR>
页:
[1]