食品中五氯硝基苯残留量的测定

  1 范围

   本标准规定了食品中五氯硝基苯残留量的测定方法。
   本标准适用于粮食蔬菜中五氯硝基苯残留量的测定。

   2 原理

   样品经正已烷萃取，预处理小柱净化，用气相色谱电子捕获检测器测定，与标准系列比较定量。

   3 试剂

   3．1正已烷：重蒸馏。
   3．2丙酮-正已烷（1+9）。
   3．3无水硫酸钠。
   3．4 40g/L氯化钠水溶液。
   3．5五氯硝基苯标准贮备液和中间液：准确称取五氯硝基苯0.0100g，用正已烷溶解，转入100mL容量瓶中并用正已烷定容，得到浓度为100μg/mL储备液，将储备液稀释100倍，配成浓度为1μg/mL的标准中间液。
   3．6五氯硝基苯标准使用液：取中间液配制成浓度分别为0.005,0.010，0.050，0.100，0.150μg/mL系列标准使用液。
   3．7载体：Chromsorb W AW 80～100目。
   3．8固定液：OV-17和QF-1。

   4 仪器

   4．1气相色谱仪，具电子捕获检测器。
   4．2组织捣碎机。
   4．3离心机。
   4．4高速分散器。
   4．5小型粉碎机。
   4．6硅镁吸附剂预处理小柱。
   4．7 10μL微量注射器。
   4．8 K?D浓缩器的梨形瓶。

   5 分析步骤

   5．1提取
   5．1．1粮食：称取经粉碎过40目筛的样品5.0g置于50mL离心管中，加20mL正已烷，高速分散器（10000r/min）分散 4min，离心（2000r/min）5min，将提取液移入25mL容量瓶中，向离心管中加5mL正已烷，按上法再提取一遍，将提取液合并，定容至 25.0mL。
   5．1．2蔬菜：取可食部分洗净切碎后，用组织捣碎机捣碎至匀浆，干性样品加一定量蒸馏水，取相当于10.0g原样品的匀浆，置于50mL离心管中，加5mL正已烷提取，在高速分散器（10000r/min）分散4min，离心（2000r/min)5min，将提取液移入10mL容量平中，向离心管中再加3mL正已烷提取，合并两次提取液，定容至10.0mL。
   5.2 净化
   5.2.1 预处理柱的净化处理:先用1mL丙酮-正已烷（1+9）分两次淋洗预处理柱，再用1mL正已烷分两次淋洗该柱，弃去淋洗液。
   5.2.2 将提取液5mL过柱，液体收集于K.D浓缩器的梨形瓶中，用丙酮-正已烷（1+9）mL分3次淋洗该柱，淋洗液并入上述K.D浓缩器的梨形瓶中，吹氮气浓缩至1mL，备用。
   5.3 气象色谱参考条件
   5.3.1 气化室（进样口）温度：230℃。
   5．3．3柱箱温度：190℃。
   5．3．4载气（N2）流速：50mL/min。
   5．3．5色谱柱：内径3mm、柱长1.5m玻璃柱，内装涂以1.5%OV-17+2%QF-固定液，担体为80～100目Chomsorb W AW。
   5．4测定
   取1μL五氯硝基苯标准使用液及样品注入气相色谱测定，样品与标准相比较，计算出样品中五氯硝基苯的含量。

   6 结果

   6．1计算
   X=m1*V2**V3/(m2*V1*V4)---------------------(1)
   式中：X--食品中五氯硝基苯含量，mg/kg；
   m1--标准曲线算得样品中五氯硝基苯质量，ng；
   V1--样品注入色谱体积，μL；
   V2--净化液浓缩体积，mL；
   V3--提取液总体积,mL；
   V4--净化液的体积,mL；
   m2--样品质量，g。
   6．2本方法检出限为5×10-9mg，标准曲线线性范围0.005～0.150μg/mL；方法回收率97.7%；粮食取样5.0g时最低检出浓度为0.005mg/kg，蔬菜取样1.0g时最低检出浓度为0.01mg/kg；相对相差≤15%。