呃一部分的?容?於色?分析的新咄人?, ??是GC或HPLC, 多多少少都?有一??助, 尤其是迂得?量?老是
有?铨的分析人?, 可以?考一下.....
1.?量?的肺?有哪些?
通常校正之?量?大概可以分??大?: ?性(linear)陪非?性(nonlinear). ?性校正?量??直?通咿原?(0,0)的零次校正,和不通咿原?的一次校正. 而非?性校正??二次校正或更高次的校正. 今天的重??是放在最常使用的?性校正上.?性校正在?肴的使用?,最常?的就是"?性回?校正法"(linear regression), 感?因子法(??法)及校正因子(外?法)等三肺.
2.?量?的最高及最低?度差的限制是多少? 最低?度要怎?韵定?
呃?其???有明催的?定, ?各分析的钌域而定,?然唯一的要求就是一定要在?性??之?, 通常?要求liner regression法的 r 值在0.995以上, 而?(外)?法感?(校正)因子相???偏差必?小或等於20%.在?肴的使用上, 高低?度差越大,??得到更大的锗差, 呃肺锗差在整??量?中,以低?度的??最大, 高?度的??次之, 以?量?的中段最小, 呃其?是很容易了解的, 因?所洲?性回?,就是把一?曲?硬是拉成一?直??使用, 呃肺由?曲而拉成直?的锗差 , 以在?量?的钷尾?端最大,在以百分率表示?,低?度的锗差就?成一??量?中最大的了.
在?器分析中, 高低?度差?要考?到??器的?性??, 通常就我本身所用的分析?量?,一般最高陪最低?度差,大概都在10倍左右, 最低?度"蓖量"韵定在MDL的3.3倍左右, 如果你用的是LOD, 也就韵定在LOD的3.3倍,腠然LOD和MDL?不一?........, 另外, 如果知道分析?品的大概?度, 也最好蓖量整整?品的?度, ?待?物的?度位於?量?最高?度的20%～80%之殓!!
3.甚??的?量?才可以用!?
?然,前提是必?先符合前面所真的: liner regression法的 r 值在0.995以上, 而?(外)?法感?(校正)因子相???偏差必?小或等於20%. 如果你的分析方法???,就有下面更咄一步的管制??: 你必?注射一???品, 通常是?量?的中殓?度, 分析後的??代回校正方程式, 如果锗差在20%或15%(?於linear regression是?度偏差, ??法是感?因子相???偏差, 外?法?是校正因子相???偏差?)以?才算是及格可以使用,否?就必?重新氧作?量?. 更??的作法是以第二???品?源(通常就是陪氧作?量?之??品不同氧造商), 配氧?量?中殓?的?度,如前一般注射分析?算, 通咿前述的管制??才可以!
以往所?咿管制最?格的 方法, 在?物分析 BA/BE??, 甚至於?定?量?中每一?所得的峰分值皆?代回?性方程式中?算?度, 如陪本身锗差超咿15%就算不合格....
就linear regression而言, 如果你相信 r大於或等0.995, 呃一??量?就可以拿?定量, 有??有悲?的後果, 因?呃???生很大的锗差! 例如很多的因素?造成??直?在座?上的截距改?, 像呃肺?似"平移"的?化, ? r值?不?有太大的?化, 但是"平移" 前後所?算得到的?度??有很大的差?.
4. ?量?中需要多少?(?度)?
一般至少五?!?其???是越多越好, 但是要考?成本及分析?殓的?铨, 有些分析法?氧作六?,容杂你?去其中的一?, 但是在呃肺??下, 最高和最低?度是不能被?除的!!
5.?量?中"截距"的意柳是甚??
????量?的每一??度?咿?器的分析後,都??生一?相??的??,假如我?忽????限的存在,?高到低一直到?度?零的?候, 呃????是要?咿座?的原?(0,0),在?肴的??下?睫少办生, ?甚??呃?? 因??有?器的噪音! 在重妖氧作?量??, 可以愚察到截距是?有?化的,在呃??候,除了?器的噪音外,?要加上人?的操作锗差及不?定度. 所以一位?事定量分析的新咄人?, 初步的考?就是令其重妖氧作?量?, 由截距及斜率的?化, 可以很容易判?出??分析?一些基本操作, 例如??品的稀?是否熟?...........
????在既然我?知道了截距所代表的意柳,那?截距陪定量?度之殓又有甚??的晷????? "假韵"我?的人?操作的锗差?零,或?由多次的分析氧作?量?,所得到的平均"截距"事?上??就可以代表?器本身在分析?候所?生的噪音, 呃肺噪音的量化方式,可以取代人?主愚意滓的?量,?例如氧作噪?比值(S/N ratio).在?定了噪音值的大小後,以S/N=3?例,最快的方法是直接在?量?的Y萦上量取3a(a代表截距)的高度,此???值的??,即?分析物?生S/N=3所需之?度. 另外,分析?可以藉由不同?度的??品注射,由分析物所?生的??(波峰面峰或高度)陪截距的比值,也可以直接得到?生S/N=3所需之?度. 杂多教科?上的真法都是由眼睛愚察出?, ????上的支持,甲看是1:3, 由乙?看真不定?成1:4 !??尤其是?相?析,低?及高??域所得到的噪音是完全不一?的.......
???另外,如果你的眼睛?尖涫,?办?某些?量?的低?度部分?位於Y萦3a下方, 呃些部分的直?腠能符合品管?定(如r=0.995),但定量劫果一般都?是不予?用的!!? 所以前面?整咿,整整分析物?度蓖量不要? 它?的??值落在?量?的低?度部分....
???有空殒的?,可以??看另外一肺"?形"的?量?: 配氧至少五??度高於IDL的一系列??品, 每??度注射分析七次,求每一?度?生??的??偏差, 所得的七?值?在以?度?X萦,??值?Y萦的座?上,??性??得一直?,此直?的截距假韵?a,3a就是你呃?分析之LOD, 10a就是LOQ!!?呃也是?多LOQ, LOD的氧作方法中的一肺.
[此贴子已经被作者于2004-1-29 12:40:07编辑过]
