顶空气相色谱法在药物溶剂残留分析中的应用
——湖南创特科技
关键字：顶空进样器 顶空 顶空分析 药品溶剂残留检测
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采用气相色谱法对白乐眠胶囊中苯、甲苯、二甲苯、正己烷、苯乙烯和1，4一二乙苯的
残留量进行检测
气相色谱条件为：色谱柱HP一5，载气为高纯氮气，汽化室温度200 oC，柱初始温度60 qC，恒温5 min，以30 oC ·min 的速率升至90 qC，恒温3．5 min，再以30 oC·min 的速率升至140 oC，恒温4 min，最后以30 oC ·min 的速率升至190 oC，恒温3 min。检测器为FID，温度为220 oC。该方法简便、快速，可以作为白乐眠胶囊的质量监控方法。
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以正丁醇为内标，Ⅳ，Ⅳ一二甲基甲酰胺为溶媒介质建立了1种头孢泊肟酯中8种有机溶剂残留量的测定方法，对头孢泊肟酯合成过程中常使用的甲醇、丙酮、二氯甲烷、异丙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸丁酯和甲苯进行了顶空气相色谱分析。结果该方法可以灵敏、快速准确地测定上述8种有机溶剂残留。
l 采用顶空气相色谱法测定了头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇的含量，用0．5 mol·L 氢氧化钠溶液为溶剂制备供试品溶液，用ChrompackCP—Sil 8 CB弹性石英毛细管柱为分离柱，研究了盐析效应、顶空加热温度和顶空热平衡时间对甲醇测定的影响，采用的顶空分析条件为：热平衡温度80 qC，采样针温度105 oC，传输管温度110 oC，热平衡时间30 min。Stephanie等¨ 利用固相微萃取一顶空气相色谱法分析测定了药品中的残留溶剂，包括乙醇、环己胺、三乙胺和嘧啶4种物质。将这4种物质加入到药物粉末中，用固相萃取一顶空气相色谱的方法进行定量分析。作者指出该方法可用于各种剂型包括栓剂、片剂和膏剂中的溶剂残留状况。利用顶空气相色谱法测定了维生素B 中丙酮溶剂的残留量，通过试验发现其最佳平衡时间为60 min，最佳平衡温度为60 qC，在0～300 g的范围内峰面积和丙酮含量间呈现良好的线性关系。其色谱条件为10％二硝基对苯二甲酸封端的聚乙二醇20M(FFAP 2 m×3 mm)不锈钢柱，柱温80 qC，气化室及检测器温度150 oC；载气流量50 mL ·min～ 。
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[1引利用顶空气相色谱测定甲磺酸双氢麦角毒碱中的甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯、甲苯、正丙醇等有机溶剂残留量。结果发现对5种有机溶剂的回收率均在98．1％ ～105．2％ 之间，RSD均小于6％。其色谱条件为：毛细管柱的固定相是5％苯基、95％ 甲基聚硅氧烷，升温程序是起始柱温40 qC保持2 min，然后是20 oC·min 的速率升至140 oC并保持1 min，进样口温度150 oC，检测器温度为300 oC，载气为氮气，流速0．1 mL·min～，分流比1：10
顶空气相色谱法在违禁药物检测和药物代谢动力学研究中的应用。利用固相微萃取顶空气相色谱和质谱法测定了头发中的系列违禁药物，其中包括安非他明、可卡因、脱氧麻黄碱、丙二醛、可他命和美沙酮等。证实了该方法用头发丝筛选系列违禁药物服用情况简便可行。蔡素芳等 利用顶空气相色谱法测定尿中的二氯乙酸二异丙胺的浓度，仲丁醇作为内标物，Agi．1ent DB一5MS毛细管色谱柱(30 m x0．25 mm)，柱温：40℃保持2 min，以5℃ ·min 升至80℃保持2 min，再以20℃ ·min 升至200 oC保持8 min；进样口温度200℃ ，分流比5：1；氢火焰检测器，检测温度300℃；载气为高纯氮，流速1 mL·min～，氢气35 mL·rain～，空气350 mL·min～。该测定方法为研究二氯乙酸二异丙胺的药物代谢动力学提供理论依据。
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