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液相色谱法测定肉类食品中瘦肉精残留量
关键词 瘦肉精分析/检测 盐酸克伦德罗分析/检测 兽药分析/检测 农药残留检测/分析 高效液相色谱
摘要 瘦肉精是一种动物用药，将瘦肉精添加于饲料中，可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。近期，国内双汇火腿肠出现食品安全问题所引发的“瘦肉精”事件令国人对食品安全颇为堪忧，因此 ,对动物肉类或内脏中盐酸克伦特罗的监督检测显得十分必要。为此南京科捷应用LC-600液相色谱仪，探讨肉类样品中瘦肉精（盐酸克伦特罗）的前处理方法 ,了解本市肉品中盐酸克伦特罗的残留情况。用水提取肉品中盐酸克伦特罗残留量 ,我们用固相萃取法对肉类样品提取液进行净化和浓缩 ,可以有效去除干扰 ,简便 ,灵敏度高 ,适于在日常检测工作中推广使用。残留监测作为食品安全的重要课题。使之越来越广泛地应用于不同类型兽药、农药及毒素类有毒有害物质的检测分析之中。
1. 本方法的应用范围
本方法的检测思路可供食品中农药、兽药残留检测的借鉴。如兽药残留动物源食品中硝基呋喃类残留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋马唑酮)磺胺类药物残留(磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)喹诺酮类(嚼喹酸、萘啶酸)氯羟吡啶、莫能菌素和盐霉.素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉.素、伊维菌素、克伦特罗、尼卡巴嗪、土霉.素、四环素、金霉.素(国标GBT14931．1)阿莫西林、盘尼西林及喹乙醇等。农药残留氨基甲酸酯农药、有机磷农药、百草枯、杀草快、草甘膦及氨基膦酸、苯并眯唑类杀菌剂、利谷隆、灭草隆及敌草隆、三嗪类多种农药的检测。
2.实验步骤
(1)仪器和设备
①LC-600高效液相色谱仪整套配置如下
P600宝石恒流泵 1台 UV600紫外检测器 1台
7725i六通进样阀 1只 WS600色谱工作站 1套
②匀浆机 ③旋转蒸发仪 ④电子天平：0.01mg ⑤紫外分光光度计
⑥离心机 ⑦固相萃取仪 HGC-8 ⑧固相小柱
（2）试剂
①盐酸克伦特罗标准品 ②乙醚；分析纯 ③正己烷：分析纯 ④甲醇：色谱纯
⑤盐酸克伦特罗标准液 ⑥lmol／I。盐酸溶液 ⑦0．05mol／L乙酸缓冲液
⑧0．3mol／L乙酸缓冲液 ⑨lmol／LNaOH溶液 ’
⑩甲醇液：甲醇—重蒸水(75+25)
(2)仪器和设备
②匀浆机 ③旋转蒸发仪 ④电子天平：0.01mg ⑤紫外分光光度计
⑥离心机 ⑦固相萃取仪 HGC-8 ⑧固相小柱
(3)测定步骤
①提取和净化 取组织样品10g，加入30ml lmol／L盐酸溶液匀浆，超声波振荡3h，5000r／mln的速度离心10min，—上清液用lmo]／LNaOH溶液滴至碱性，乙醚或正已烷抽三3次，抽提液在水浴锅上蒸发至5ml后上Silioa小柱，以除去大部分杂质，洗脱液上Alu—mina A小柱，将待测成分吸附在小柱上，用0．05mol几乙酸缓冲液(pH7．0)洗涤小柱3次，o．3mol／L乙酸缓冲液洗脱待测成分，冷冻干燥，用0．5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色谱仪检测。
②测定
a．色谱条件
色谱柱：C18柱，250mmX4.6mm
流动相：甲醇—水(75+25)
流速：0．65ml／mill
检测波长：243nm
进样量：100uL
b．色谱测定 分析样品按上述仪器操作条件供高效液相色谱仪分析。
③空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。
(4)检测限和回收率
本方法在猪的肌肉和肝脏组织中的检测限为0．001ug/g’回收率范围为80％±20％