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气相色谱仪常见故障及维护

   日期:2017-01-21     来源:上海惠分    作者:上海惠分    浏览:297    
核心提示:气相色谱仪由气路部分和电路部分组成,主要包括:气源、净化器、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统。气相色谱仪常出现
       气相色谱仪由气路部分和电路部分组成,主要包括:气源、净化器、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统。

气相色谱仪常出现的故障主要有气路污染、色谱柱污染、检测器污染等。

1、气路污染

原因:所用载气不纯、进入了不明性质样品

污染部位: 进样口(进样阀)、定量管、色谱柱、检测器

进样口(进样阀)、定量管的污染

症状:每次进样后,谱图固定位置出现杂峰。

排除方法:置换或清洗。

污染较轻:用氮气或空气吹扫30min或1h即可。

污染严重:需要进行清洗,注意各流路部分全部清洗彻底,掌握气路流程,根据气路流程具体情况逐个部位进样清洗,清洗到全部接点,以氮气为载气,用丙酮或乙醇做溶剂清洗,清洗后通载气或加温使溶剂全部挥发。

 

2、色谱柱污染:

症状:基线漂移、周期性出现未知峰或杂乱峰。

排除方法:

升温老化48h,分析组分无法正常分离时,是色谱柱分离效能下降或失效所致,需要活化或更换色谱柱,若柱温超过其最高使用温度则会导致色谱柱毁坏。

 

3、检测器污染:

症状:噪音大、毛刺多等。

排除:清洗可分两种情况来进行。

污染较轻:可用一短的空柱连接进样口和检测器,从进样口进丙酮或乙醇在载气的带动下进行清洗;

污染严重:将检测器拆下,放在丙酮或乙醇中用毛刷或超声波进行彻底清洗,必须了解检测器构造,否则不能随便拆卸。清洗干净后,按拆卸的反顺序安装,安装时注意各部分之间是否吻合或短路,确认无误后方可通电。

载气流速、柱温的选择:

症状:馒头峰或脱尾峰,柱温越低(组分不液化的条件下)分离效果越好;

排除:根据具体情况选择最佳载气流速;有些特殊结构的组分随柱温降低分离效果会降低(如,甲基乙炔与反丁烯在磷酸三丁酯分析柱上),所以在选择柱温时要充分考虑到所分析组分的性质。

 
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