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顶空-色谱法检测包装材料中溶剂残留
一、 简介
近20年来包装工业发展迅速，复合软包装以其印刷精美、阻隔性好、使用方便、包装自动化等特点，在各种包装中文字 ，特别是食品包装中得以广泛应用。 我们知道，印刷后的包装材料具有不同程度的气味，这要看所用的印刷方法或油墨的成分而定。如何来评价这些气味呢？这里首先应该说明的是，我们强调的重点并非是其散发的气味是什么样的，而是印刷后所形成的包装材料对包装内容物的影响。随着经济的发展和生活水平的改善提高，人们越来越重视食品卫生和安全状况。包装材料直接与食品接触，既保护产品，同时也可能污染产品.包装物中残留有机溶剂我公司采用顶空进样法对进行检测。
顶空进样法采用气体进样，分析速度快，分析过程中不需使用有机溶剂进行提取，对分析人员和环境危害小，操作简便，对柱子污染少，谱图简单，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段，因此被广泛应用于环境监测、食品及卫生防疫、中药成分分析、有机溶剂残留检测以及药物代谢动力学等领域。
二、工作原理及优点：
启动后按设定值自动完成加热样品；进针；充压平衡；取样；样品充入定量管；六通阀切换进样；启动工作站开始采样记录等工作.
分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因.
作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为GC分析的样品处理方法,顶空是最为简便的.其次,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.最后,与GC的定量分析能力相结合,顶空GC完全能够进行准确的定量分析
分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因.
作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为GC分析的样品处理方法,顶空是最为简便的.其次,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.最后,与GC的定量分析能力相结合,顶空GC完全能够进行准确的定量分析
三、仪器配置：
1.GC-L6型气相色谱仪配氢火焰检测器（具有分流不分流进样及尾吹系统）
2.DK3001A顶空进样器（自动采集色谱信号）
3.毛细管色谱柱（根据用户要求定制）
4.氮、氢、空气源 气体纯度99.999%
5.数据处理系统（电脑、打印机、色谱工作站）
四、样品处理
1.将一定面积的食品包装材料用碎纸机破碎。
2.将样品放入20mL顶空样品瓶中。
3.将样品瓶放入顶空进样器加热进样。
五、分析条件
1.色谱条件：进样量：1mL（定量环进样）进样方式:分流（分流比：39：1）
进样口温度：160℃ 柱箱温度：70℃ 检测器温度：160℃
色谱柱：PEG-20M，30m×0.25mm×0.25μm
载气：N2，柱头压力：0.5MPa 尾吹气流量：30mL/min （N2）
2.顶空条件：平衡温度：80℃，平衡时间：10min 传输线温度：85℃
载气：N2，压力：0.85MPa, 辅助压力：0.6MPa 加压时间：30s
六、结果和讨论
分析结果如图1，2 所示，图1 为4 种溶剂标准样品分析的结果，图2 为某食品厂使用的食
品包装袋的分析结果。
定性分析结果如下：
七、顶空气相色谱仪应用范围：
（1）法庭科学：血、尿中醇、醛、酮等挥发性毒物的检验
（2）交通安全：车辆驾驶人员饮酒及醉酒驾车时血液中酒精含量值的检验
（3）酿酒行业：啤酒中低沸点香味成分的测定
（4）食品行业：浸出油中的6#溶剂残留量的检测
（5）环境保护：如江、河、湖等地表水及自来水中挥发性卤代烃的测定
（6）制药行业：药品中的残留溶剂的检测
（7）材料控制：饮料瓶中乙醛残留量的检测
（8）涂料油漆：涂料油漆中的有机挥发物苯、甲苯、二甲苯等检测
（9）包装印刷：软包装袋中有机溶剂残留检测
山东联众分析仪器有限公司是一家从事精密分析仪器的研发、生产、销售、技术服务于一体的高科技企业。主要产品有气相色谱仪、液相色谱仪、色谱用气体发生器、水分测定仪、顶空进样器、色谱填充柱、柱温箱、溶剂过滤器、氮吹仪、国相萃取、小型超声波、色谱配件耗材等实验室分析仪器。广泛应用于石油、化工、制药、矿井、电力、食品、商检、粮食、海关、公安、大专院校、科研、卫生防疫、环境监测、建设局等诸多系统。
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